1.电解液中不溶性微粒杂质含量超标。纯净无杂质、成分均匀、稳定的电解液是生产高品质
电解铜箔的前提条件。实际生产中不可避免地会有一些杂质通过原料铜、废箔、水、酸的加入以及设备自身磨损和腐蚀而进入电解液中。
因此电解液中往往含有金属杂质离子、分子基团、有机物、不溶性微粒(如二氧化硅、硅酸盐、炭)等各种杂质,这些杂质大多数对铜箔品质有负面影响,应尽可能采用有效方法把杂质控制在合理的浓度范围内。
金属杂质离子主要从原料方面进行控制,有机物主要采用活性炭吸附去除。本文所述电解液杂质主要指不溶性微粒,主要依靠硅藻土过滤器和精滤器过滤去除。
统计发现,电解液中不溶性微粒含量(检测方法是采用孔径为 0.45 μm 的微孔滤膜抽滤,根据抽滤前、后的质量差进行计算)超过 0.2 mg/L 时,无论其他参数如何调整,毛刺都无法消除,而且杂质含量越高, 毛刺越明显,可见杂质含量超标是产生毛刺的原因之一。
这主要是因为电解液中悬浮的铜粉容易吸附在杂质团聚体周围,被输送到电解槽中时在电流的作用下吸附于阴极辊上,随着铜沉积层的增厚,铜粉夹杂在铜箔上而形成瘤状毛刺。
2、溶铜罐中铜酸含量失调。溶铜罐中的铜酸含量是重要的溶铜参数,直接从源头影响溶液的稳定性,溶铜罐中的铜含量的变化一般与酸含量的变化呈反比,即铜含量升高伴随着酸含量降低,铜含量降低则伴随着酸含量升高。
结合现场生产经验发现,溶铜罐中铜含量越高,酸含量越低,毛刺越明显。一般情况下,酸含量低于 20 g/L 时就容易出现毛刺缺陷。
这主要是因为溶铜罐中铜料多而酸不足时,在罐内温度高(一般浸泡式溶铜温度在80 ~ 90 °C,喷淋式溶铜温度在 65 ~ 75 °C)的情况下,空气在溶铜罐内的溶解极微,溶液缺氧导致铜料氧化不充分,无法与硫酸充分反应,溶铜罐内容易生成大量铜粉和 Cu+。
一方面,随着铜箔沉积层增厚, 附着于阴极表面的铜粉夹杂在铜层中形成铜刺;另一方面,Cu+与 Cl−结合生成的氯化亚铜沉淀也容易夹杂在铜箔中而形成毛刺。